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    關于硅微粉粉體流動性的分析

     

    一、粉體的流動性

    粉體的流動性(flowability)與粒子的形狀、大小、表面狀態、密度、空隙率等有關,加上顆粒之間的內摩擦力和粘附力等的復雜關系,粉體的流動性無法用單一的物性值來表達。然而粉體的流動性對顆粒劑、膠囊劑、片劑等制劑的重量差異影響較大,是保證產品質量的重要環節。粉體的流動形式很多,如重力流動、振動流動、壓縮流動、流態化流動等,相對應的流動性的評價方法也有所不同,當定量地測量粉體的流動性時最好采用與處理過程相對應的方法,表12-7列出了流動形式與相應流動性的評價方法。本節介紹常用的幾種方法。

    12-7  流動形式與其相對應的流動性評價方法

      

    現象或操作

    流動性的評價方法

    重力流動

    瓶或加料斗中的流出

    旋轉容器型混合器,充填

    流出速度,壁面摩擦角

    休止角,流出界限孔徑

    振動流動

    振動加料,振動篩

    充填,流出

    休止角,流出速度,

    壓縮度,表觀密度

    壓縮流動

    壓縮成形(壓片)

    壓縮度,壁面摩擦角

    內部摩擦角

    流態化流動

    流化層干燥,流化層造粒

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    休止角,最小流化速度

     

    (一)流動性的評價與測定方法

    1.休止角

    休止角(angle of repose)是粉體堆積層的自由斜面與水平面形成的最大角。常用的測定方法有注入法,排出法,傾斜角法等,如圖12-10所示。休止角不僅可以直接測定,而且可以測定粉體層的高度和圓盤半徑后計算而得。即tanθ=高度/半徑。

    休止角是粒子在粉體堆體積層的自由斜面上滑動時所受重力和粒子間摩擦力達到平衡而處于靜止狀態下測得,是檢驗粉體流動性的好壞的最簡便的方法。休止角越小,摩擦力越小,流動性越好,一般認為θ≤40°時可以滿足生產流動性的需要。粘附性粉體(sticky powder 或粒子徑小于100200μm以下粉體的粒子間相互作用力較大而流動性差,相應地所測休止角較大。值得注意的是,測量方法不同所得數據有所不同,重現性差,所以不能把它看作粉體的一個物理常數。

    2.流出速度

    流出速度(flow velocity)是將物料加入于漏斗中測定全部物料流出所需的時間來描述,測定裝置如圖12-11所示。如果粉體的流動性很差而不能流出時加入100μm的玻璃球助流,測定自由流動所需玻璃球的量(w%),以表示流動性。加入量越多流動性越差。

    3.壓縮度

    壓縮度(compressibility)將一定量的粉體輕輕裝入量筒后測量最初松體積;采用輕敲法(tapping method)使粉體處于最緊狀態,測量最終的體積;計算最松密度ρ0與最緊密度ρf;根據公式12-31計算壓縮度c。

    12-31

    壓縮度是粉體流動性的重要指標,其大小反映粉體的凝聚性、松軟狀態。壓縮度20%以下時流動性較好,壓縮度增大時流動性下降,當C值達到40%~50%時粉體很難從容器中自動流出。

    4.內部摩擦系數μ

    內部摩擦系數 (coefficient of internal friction)測定裝置如圖12-12所示,對靜止的粉體層施加垂直應力σ(normal stress),在水平方向施加剪切應力τ(shear stress),當τ值較小時粉體層處于靜止狀態,τ值逐漸增大到某一值時粉體層開始滑動,這種剛剛使粉體層開始滑動的狀態叫限界應力狀態。在限界應力狀態下垂直應力σ與剪切應力τ之間的關系如圖12-13所示。粉體層的τσ之間的關系為經過原點的直線(如a)時,叫自由流動粉體(free flowing powder),如式12-32表示。

    12-32

    式中,μ表示內部摩擦系數,叫內部摩擦角。如果直線不經過原點(如b線)時,該粉體為粘附性粉體(cohesive powder),可用式12-33示。

     

     式中,C—粘附力(cohesive force)。粉體層的τ與σ之間的關系為直線時,叫Coulomb粉體,根據μ、以及C的大小評價流動性,這些數字越小流動性越好。如果粉體層的粘附性較強時,τ與σ之間為非直線(如C線)關系,此時粉體的剪切特性可用Warren-Spring12-34表征。

    12-34

     

    式中,σT—抗張強度;n—剪切指數,n值接近于1時,曲線近于直線。

    (二)流動性的影響因素與改善方法

    粒子間的粘著力、摩擦力、范德華力、靜電力等作用阻礙粒子的自由流動,影響粉體的流動性。 粉體流動性與構成粉體的粒子大小、形態、表面結構、粉體的孔隙率、密度等性質有關。通過改變這些物理性質可改善粉體的流動性。

    1.適當增加粒徑 

    粒徑對粉體流動性有很大影響,當粒徑減小時,表面能增大,粉體的附著性和聚集性增大。一般而言,當粒徑大于200 mm時,休止角小,流動性好,隨著粒徑減。200~100mm之間時)休止角增大而流動性減小,當粒徑小于100 mm時,粒子發生聚集,附著力大于重力而導致休止角大幅度增大,流動性差。所以適當增大粒徑可改善粉體的流動性,如在流動性不好的粉體中加入較粗的粉粒也可以克服聚合力,流動性增大。粉體性質不同,流動性各異,粒子內聚力大于自身重力所需的粒徑稱為臨界粒徑,控制粒徑大小在臨界粒子徑以上,可保證粉體的自由流動。

    2.控制粉粒濕度 

    粉粒通常吸附有<12%的水分,水分的存在使粉粒表面張力及毛細管力增大,使粒子間的相互作用增強而產生粘性,但流動性減小,休止角增大?刂品哿5臐穸仍谀骋欢ㄖ担ㄍǔ5%左右)是保證粉體流動性的重要方法之一。當水分含量進一步增加時,固體粉粒表面吸附力減小,粉體休止角急劇降低,但此時的粉體已不能再應用,

     3.加入潤滑劑 

    在粉體中加入適量的潤滑劑,如滑石粉、氧化鎂、硬脂酸鎂等,可提高粉體的流動性。通常,加入比粉粒還要細的物質會使粉體流動性變差,潤滑劑雖然是細粉末,但潤滑劑能降低固體粉粒表面的吸附力,改善其流動性。此外,潤滑劑的加入量也很重要,當粉粒的表面剛好使潤滑劑覆蓋,則粉體的潤滑性加強,如果加入過量的潤滑劑不但不能起潤滑作用,反而形成阻力,流動性變差。各種潤滑劑的常用量為:氧化鎂1%、滑石粉1~2%、硬脂酸鎂0.3~1%、氫氧化鋁1~3%、微粉硅膠1~3%左右。

    4. 粒子形態及表面粗糙度

    球形粒子的光滑表面,減少接觸點數,減少摩擦力。

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