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    高純球形硅微粉制備方法探究

     【摘要】: 隨著微電子工業的迅速發展,作為大規模集成電路封裝領域的關鍵材料——高純度球形硅微粉的研究越來越受到關注。本研究分別以天然石英和稻殼為原料,結合氧氣-乙炔火焰法制備大規模集成電路封裝要求的高純度球形石英粉和超大規模集成電路封裝要求的低放射性球形硅微粉。具體工作包括:

    第一,提出了機械-化學方法相結合的石英提純新工藝,提純的同時實現石英超細粉碎和顆粒預整形,制備了具有一定流動性的高純度石英微粉;

    第二,利用我國豐富的稻殼為原料,利用堿溶液法制備水玻璃、通過離子交換法交換去除Na~+、K~+、Al~(3+)、Fe~(3+)、Cl~-等離子制備高純度硅溶膠、對硅溶膠進行噴霧造粒制得類球形氧化硅微粉、焙燒后得到具有一定流動性的焙燒造粒氧化硅微粉;

    第三,開發新的氧氣-乙炔火焰法球形化工藝,研制氧氣-乙炔火焰法球形化專用設備:超細微粉送粉器、火焰燃燒器、球形化爐,設計配套微粉冷卻和收集裝置;

    第四,分別以上述制備的高純度石英微粉和類球形的造粒氧化硅微粉為原料對其進行球形化處理,制備了兩種球形硅微粉;

    最后,將制備的球形硅微粉分別與E-51型環氧樹脂復合,對SiO_2E-51環氧塑封料的熱膨脹性能、熱穩定性能及力學性能進行了研究。 取得如下幾個方面的進展:

     1、開發了球磨結合復配酸的機械-化學石英提純新工藝。 通過對脈石英原料的礦物組成、礦物的賦存狀態、化學成分等進行研究,在傳統復配酸提純石英的基礎上,開發了球磨結合復配酸的機械-化學石英提純新工藝。對比復配酸提純方法,該新工藝大大減少了酸的處理時間,并且石英微粉的品質更高:SiO_2含量9998%、Al_2O_3含量下降到20×10~(-6)g/g以下、Fe_2O_3含量降到5×10~(-6)gg,其它微量元素的含量都低于1×10-~(-6)gg。并且,而且在機械-化學提純的過程中實現了石英的超細粉碎和顆粒預整形,因而石英微粉的流動性能更好,滿足了氧氣-乙炔火焰法制備球形石英粉對石英微粉的純度和流動性能的要求。

    2、研制成功了反應燒結碳化硅球形化爐,改進了沸騰式超細微粉送粉器、火焰燃燒器,開發了氧氣-乙炔火焰法球形SiO_2生產新工藝和專用設備。 研究了傳統送粉器的微粉輸送機理,對制約其輸送超細微粉所要面臨的瓶頸問題進行了分析,指出團聚和流動性差是超細微粉無法輸送的關鍵原因。通過改進粉斗結構、送粉拾取軸、重新設計載氣氣路,將傳統的載氣式微粉送粉器改造成沸騰式微粉送粉器,將傳統的載氣式微粉送粉器改造成沸騰式微粉送粉器。利用空氣震動、微粉自身的重力、載氣和粉斗內氣體的壓力差實現了10μm以細的石英微粉和造粒氧化硅微粉的連續、穩定輸送。該送粉器的主要技術指標:可送微粉粒度范圍為550μm,送粉速率為15200gmin。 以反應燒結碳化硅材料為原料,采用實心注漿成型、結合真空燒結工藝制造了球形化爐。對比傳統的水冷式夾層不銹鋼球形化爐,該球形化爐耐溫度更高、并且該設計有效的延長了氧氣-乙炔火焰的高溫區,整個球形化爐內形成2000K以上的穩定溫度場,為獲得高球形化率的球形硅微粉提供了保障。 對火焰燃燒器的送粉結構進行改進,實現了微粉與氧氣-乙炔焰流方向一致的軸向內送粉模式;對比傳統的垂直送粉、傾斜送粉等方式,減少了微粉的浪費,并且提高了球形化的效率;通過對噴嘴尺寸進行優化,有效降低了氧氣-乙炔焰流速度,軸向內送粉和較低的焰流速度有利于延長微粉在球形化爐內的飛行時間,因而提高了石英微粉的球形化率。 氧氣-乙炔火焰法球形化工藝中采用O_2作為石英微粉輸送時的載氣,這部分O_2同樣參與助燃,以O_2為載氣不會像用其它氣體如N_2、Ar一樣因為大量冷載氣的引入而降低球形化爐的溫度。因此,以O_2為載氣有效的保持了爐溫,有利于提高石英微粉的球形化率。

    3、建立了石英微粉球形化的數學模型,確定了石英微粉球形化的最佳工藝參數。 通過對火焰與石英顆粒熱交換、石英顆粒溫度變化、石英顆粒速度變化、石英顆粒球形化需要的能量等進行研究,建立了石英微粉球形化的時間模型: 式中,t為石英微粉球形化需要的時間,p為石英粉密度,d_p為顆粒直徑,H_m為石英的熱焓,λ_p表示熱火焰燃燒氣體的熱導率,T_g表示氣體的溫度,T_p表示顆粒表面的溫度,Nu努賽爾數,ε石英的反射率,σ是Stefan Boltzmann常數。 研究了氧氣-乙炔火焰法球形化石英微粉的實驗條件,包括送粉速率、燃氣及助燃氣的流量、石英微粉的粒度及粒度分布、石英微粉的形貌等因素對微粉球形化率的影響,確定了石英微粉球形化的最佳工藝參數。以中徑為10μm的石英微粉為原料進行球形化實驗,助燃氣O_2 20Lmin、載氣O_2 5Lmin、C_2H_2 10Lmin、送粉速率為60gmin,制備的球形石英球形化率可達95%、微粉純度>999%、松裝密度087gcm~3、流動度為(67-70)s50g。石英微粉球形化后平均粒度變大、松裝密度變大、流動性能更佳。 在氧氣-乙炔火焰法球形化石英微粉過程中,低溫石英迅速被加熱成低溫石英的過熱晶體,一直保持到1600℃直接熔融為過冷的SiO_2高溫熔體,熔體驟冷形成熔融球形石英粉。 以氧氣-乙炔工藝制備的球形石英粉指標滿足大規模集成電路封裝的要求,且該工藝制造成本較低,適合于大規模產業化。

    4、通過實驗確定了稻殼為原料制備低放射性球形硅微粉工藝過程中的基本參數 將稻殼在600℃下充分熱解得到稻殼灰,利用堿溶液法制備水玻璃,通過優化實驗條件,稻殼灰中SiO_2的溶出率為9574%;以濃度為10%的水玻璃為原料,利用大孔型的D001陽離子交換樹脂和D201陰離子樹脂交替對其進行交換吸附,制得的硅溶膠的膠粒粒徑分布在2030nm之間、硅溶膠中Na~+含量為5×10~(-6)g/g;對固含量為30%的硅溶膠在10mL·min~(-1)的進料速度下進行噴霧造粒;然后將造粒氧化硅微粉在1000℃下焙燒1h。 對上述經焙燒的造粒氧化硅微粉在優化實驗條件下進行火焰球形化處理,可以制得球形化率>95%、顆粒粒度主要分布在14μm之間、純度>9999%、放射性元素U含量為005×10~(-9)g/g的低放射性球形硅微粉。這種以稻殼為原料制備的低放射性球形硅微粉滿足超大規模集成電路封裝的要求。

    5、利用球形石英粉、低放射性球形硅微粉、普通石英粉三種硅微粉分別填充E-51環氧樹脂,其中尤以球形石英粉對E-51的填充量最大,并且制備的球形石英粉/E-51環氧塑封料的熱膨脹性能、熱穩定性能及力學性能也最優,低放射性球形硅微粉次之。但是,低放射性球形硅微粉在超大規模集成電路封裝中更有優勢。當球形石英粉的添加量為80%時,環氧塑封料的彎曲強度為146Mpa、環氧塑封料的膨脹系數達到85×10~(-6)K~(-1)、環氧塑封料的玻璃化溫度提高了34℃。 采用DSC方法對環氧樹脂反應的動力學進行分析,得出SiO_2E-51MeTHPADMP-30體系固化反應表觀活化能△E=7852kJ·mol~(-1),固化反應級數n=0917。 對比射頻等離子球形化法、直流電弧等離子球形化法、碳極電弧加熱等高溫球形化方法、高溫熔融噴射球形化法等制備球形硅微粉的方法,氧氣-乙炔火焰法球形化工藝更加簡化、控制更加容易、能源消耗更少、適于產業化;對比目前正硅酸乙脂或者四氯化硅水解等制備球形硅微粉的化學方法,以稻殼為原料的化學-物理方法結合的工藝簡單、產率更高、原料成本更低、可產業化且無污染。因此,氧氣-乙炔火焰法制備球形硅微粉更易實現大規;a、生產成本更低、更具發展潛力。

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